GBZT 311-2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
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ID： |
274F103F7F9147CA8E1469DD47558313 |
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0.29 |
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5 |
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日期： |
2018-10-26 |
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ICS 13.100,C 52,中华人民共和国国家职业卫生标准,GBZ/T 311—2018,尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法,Determination of tolylenediamine in urine—,Gas chromatography method,2018 - 08 - 16发布,2019 - 01 - 01实施,中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布,GBZ/T 311—2018,I,前 言,根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心、江苏省无锡市职业病防治医院、深圳市职业病防治院、河南省职业病防治研究院、新乡市职业病防治研究所,本标准主要起草人：杨德一、缪荣明、赵淑岚、张万超、刘保峰、张明、李添娣、何俊涛、赵欣、 肖庆峰、刘凌、刘静,GBZ/T 311—2018,1,尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法,1 范围,本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法,本标准适用于职业接触人员尿中甲苯二胺的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法,WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法,3 原理,尿液样品（以下称尿样）中甲苯二胺(Toluenediamine，TDA)的螯合物加硫酸加热水解成TDA，在碱性条件下用甲苯萃取，用七氟丁酸酐衍生化后，经极性毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量,4 仪器,4.1 漩涡混匀器,4.2 离心机,4.3 恒温水浴锅,4.4 气相色谱仪，电子捕获检测器,仪器操作参考条件：,a) 色谱柱：Rtx-50，30 m×0.25 mm×0.25 μm；,b) 柱温：160 ℃；,c) 汽化室温度：290 ℃；,d) 检测器温度：320 ℃；,e) 载气流量：1.00 mL/min；,f) 分流比：20﹕1,5 试剂,GBZ/T 311—2018,2,5.1 实验用水：按照GB/T 6682执行,5.2 2,4-TDA，色谱纯,5.3 甲苯，色谱纯,5.4 七氟丁酸酐，98 %,5.5 氢氧化钠溶液，450 g/L,5.6 盐酸溶液，1.0 mol/L,5.7 硫酸溶液，3.0 mol/L,5.8 缓冲溶液：称取27.2 g磷酸二氢钾，用200 mL水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH至7.0,5.9 2,4-TDA标准贮备液：准确称取0.0500 g 2,4-TDA置于50 mL容量瓶中，用盐酸溶液溶解并定容至刻度，配制成浓度为1.0 mg/mL的标准贮备液,5.10 2,4-TDA标准溶液：用盐酸溶液稀释2,4-TDA标准贮备液，配制成浓度为0.040 μg/mL的标准溶液,6 样品的采集、运输和保存,6.1 环境条件：采尿场所应干净、整洁，无甲苯二异氰酸酯（TDI）污染源,6.2 样品采集：用清洁的聚乙烯塑料瓶采集班末尿样，尿样的采集应大于50 mL。必要时采集双份样品，一份作为备份样品,6.3 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿瓶2份，作为样品空白,6.4 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中4 ℃冷藏运输,6.5 样品保存：样品在-20 ℃下可保存7 d,7 分析步骤,7.1 按照肌酐测定法（见WS/T 97或WS/T 98），尽快测定尿中肌酐浓度,7.2 样品处理：吸取2.0 mL尿样于10 mL离心管中，加1.5 mL硫酸溶液，摇匀，盖好，放置于沸水浴加热8h，取出冷却至室温，加5mL氢氧化钠溶液混匀，加2.0 mL甲苯，振摇2 min，于1500 r/min离心10 min。取出约1.5 mL甲苯层，放入另一离心管中，加20.0 冚L七氟丁酸酐，振摇2 min，放置5min，加1.0 mL缓冲液，振摇2 min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2 min，取甲苯层进样测定,7.3 标准曲线绘制：取5支具塞比色管，分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL标准溶液，各加盐酸溶液至2.00 mL，配成0.000 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.030 μg/mL、0.040 μg/mL标准系列。除加热外，标准系列处理过程同样品。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0 冚L甲苯层进样，测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对TDA浓度(冚g/mL)绘制标准曲线,GBZ/T 311—2018,3,7.4 样品测定：取处理过的样品的甲苯层1.0 冚L 进样，根据测得的峰面积由标准曲线计算出TDA 的,浓度,8 计算,按式（1）计算尿中甲苯二胺的浓度：,2,1,c,c,C 儹 . (1),式中：,C —尿中TDA 的浓度，单位为微克每毫克肌酐（μg/mg 肌酐）；,c1 —从标准曲线上查得的尿样品溶液中TDA 的浓度，单位为微克每毫升（冚g/mL）；,c2 —尿肌酐浓度，单位为克每升（g/L）,9 说明,9.1 本法的检出限为0.0006 μg/mL；线性范围为0.002 μg/mL～0.040 μg/mL,9.2 采样后，应尽快测定尿肌酐浓度,9.3 色谱标准图见图1,注：,1 —甲苯；,2 —2,4-TDA,图1 色谱标准图……
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